1、安裝攪拌槳(籃)
在溶出儀出廠、安裝時(shí)(或每隔6個(gè)月),都需進(jìn)行機(jī)械驗(yàn)證。在驗(yàn)證通過后的使用過程中,我們安裝攪拌槳(籃)的位置與驗(yàn)證時(shí)的安裝位置不相同,就會(huì)影響攪拌槳(籃)與溶出杯的同軸度,進(jìn)而影響溶出杯內(nèi)溶出介質(zhì)的流動(dòng)狀態(tài),使樣品的溶出數(shù)據(jù)發(fā)生變化。
另外,有些廠家的溶出儀的攪拌槳(籃)是需要調(diào)節(jié)安裝高度的,但常常我們?yōu)榉奖阆麓问褂?,在清洗設(shè)備時(shí)不拆除攪拌槳(籃),總認(rèn)為已調(diào)好攪拌槳(籃)高度,不需再調(diào)節(jié)。但是,在使用過程中因攪拌槳(籃)的晃動(dòng),會(huì)使固定好的攪拌槳(籃)松動(dòng)。長(zhǎng)時(shí)間使用后攪拌槳(籃)的高度可能已降低,終,使得樣品的溶出度發(fā)生變化或組內(nèi)溶出的平行性變差。
應(yīng)用轉(zhuǎn)籃法進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),應(yīng)注意轉(zhuǎn)籃的潔凈程度,觀察轉(zhuǎn)籃空隙是否發(fā)生堵塞,如堵塞,用超聲處理或在稀硝酸中煮沸、再經(jīng)水中煮沸的辦法進(jìn)行清理,否則將影響溶出度數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。同時(shí),還應(yīng)注意轉(zhuǎn)籃的形狀是否完整,如發(fā)生扭曲變形,應(yīng)及時(shí)更換新的轉(zhuǎn)籃
溶出杯與攪拌槳(籃)一樣有不同的編號(hào)。使用時(shí)也應(yīng)將溶出杯安裝到對(duì)應(yīng)的位置。除了溶出杯的編號(hào)要對(duì)應(yīng)外,溶出儀通過了垂直度與同軸度驗(yàn)證后,溶出杯上緣與固定裝置相連的位置上都做好標(biāo)記。如:豎線、箭頭。
因此,在進(jìn)行溶出度試驗(yàn)時(shí),應(yīng)將各籃軸、槳和溶出杯放在原已通過驗(yàn)證的位置上,保持各溶出杯與固定裝置的相對(duì)位置不變。但是大家在安裝溶出儀時(shí)往往會(huì)忽略這點(diǎn),使的溶出杯的軸度與攪拌槳的軸度不重合,進(jìn)而改變?nèi)艹霰瓋?nèi)溶出介質(zhì)的流動(dòng)狀態(tài),使溶出數(shù)據(jù)發(fā)生變化。
現(xiàn)在溶出儀一般為全自動(dòng)或半自動(dòng)取樣,在自動(dòng)取樣溶出儀的取樣端,一定要安裝濾頭,若不在取樣針的取樣端安裝濾頭,未溶解的樣品顆粒會(huì)隨取樣溶液進(jìn)入儀器管路,
一方面,未溶解的顆??赡芏氯苈罚箖x器取樣量不準(zhǔn)確;另一方面,因?yàn)闃悠窂娜佣宿D(zhuǎn)移到試管的時(shí)間(根據(jù)取樣量不同)一般會(huì)有2-5min的間隔,未溶解的顆粒在管路中轉(zhuǎn)移時(shí)也會(huì)繼續(xù)溶解,因此會(huì)影響測(cè)量的準(zhǔn)確度或終溶出度。
試驗(yàn)結(jié)束后,使用過的濾頭應(yīng)在溶媒中超聲20-30min后,再用純化水超聲清洗,不能僅用溶出介質(zhì)浸泡后,用清水沖洗。因?yàn)檫@種方式不能將濾頭清洗干凈,會(huì)影響下次使用。